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银干锅和铂干锅熔样有什么区别

2019-10-04 08:10:20|发布者: admin| 查看: 150| 评论: 0

钾素是植物生长所需要的养分之一,近年来,随着复种指数的增加和单位面积产量的提高。在我国某些地区,施用钾肥已成为夺取高产的措施之一。 钾在土壤中以各种矿物及盐类的状态存在,其中绝大部...

  钾素是植物生长所需要的养分之一,近年来,随着复种指数的增加和单位面积产量的提高。在我国某些地区,施用钾肥已成为夺取高产的措施之一。

  钾在土壤中以各种矿物及盐类的状态存在,其中绝大部分不能被植物吸收利用。植物只能吸收土壤中的水溶性钾。为了判断土壤肥力,测定土壤钾素的含量是有重要意义的。

  样品的分解有碳酸钠碱熔法,氢氟酸-高氯酸法,碳酸钙-氯化铵法,这些方法各有优缺点。如碳酸钠碱法制备的待测液可用于全磷,全钾的测定和其它元素的测定,但需用铂钳锅,受到条件限制。若单独测定全钾则无此必要,氢氟酸-高氯酸法亦需用铂钳锅,但目前已经可用塑料钳锅代替,所制备的待测液也可同时测定多种元素,而且溶液中杂质较少,有昨于各种元素的分析,但结果偏低,同时对钳锅的腐蚀性大。氢氧化钠碱熔法提取完全,可采用银、镍、铁钳锅,是适用于一般实验室的较好方法。同时所制备的同一待测液可以测定全磷和全钾。本实验着重介绍氢氧化钠碱熔-火焰光度计测定法。

  用NaOH熔融土壤,增加盐基成分,促进硅铝酸盐的分解,以利于各种元素的溶解。面成为含K+的碱性待测液。将此待测液置于火焰光度计上,用压缩空气使火焰喷成雾状,与乙炔或其它可燃气体混合燃烧,溶液中的钾离子则发射特定波长的光,用滤光片分离选择后,由光电流将火焰发出的光能变成光电流,再由检流计量出光电流的强度。光电流的强度与溶液的含钾量成正相关。再从同样条件下测定的标准液所作的曲线上查出相对应的浓度而计算出未知溶液含钾量。

  称取通过0.25mm孔筛的风干土样或烘干样品0.3000g,于银钳锅底部(切勿粘在壁上)。用95%酒精稍湿润样品,加2g固体氢氧化钠于钳锅的土壤面上,铺平。暂时放于大干燥器中,以防止吸水潮解。同时做空白试验。

  将钳锅加盖留一缝隙,放在高温电炉内,由低温升至720℃并保持15分钟,取出冷却。加10ml左右蒸馏水,在电炉上加热至80℃左右,熔块熔解后,再煮沸5分钟,然后将钳锅内的溶液用漏斗转入50ml容量瓶中,用5ml左右蒸馏水,2ml9N硫酸和少量蒸馏水依次洗涤钳锅并倒入容量瓶中。

  向容量瓶中加5滴1∶1盐酸溶液及5ml9N硫酸溶液。摇动冷却至室温,再加水稀释至刻度,摇匀后静置澄清,或用干燥纸过滤于干的容器中。

  吸取5ml滤液于25ml容量瓶中,定容后在火焰光度计上比色。同时比色-系列相应的标准氧化钾溶液,绘制成标准曲线。

  在方格上以氧化钾PPM数为横坐标,检流计读数为纵坐标,绘出曲线,然后用待测液的读数在曲线上查出相应的PPM数。

  氧化钾标准液:准确称取经105℃烘干4-6小时的分析纯(或优级纯)氯化钾1.5830g溶于蒸馏水中定容至1000ml,摇匀,即为1000PPM氧化钾基准液。将此溶液再稀释成500PPM或100PPM,然后再配制5、10、20、30、50、70PPM氧化钾标准溶液系列各250ml,分别贮于塑料瓶中备用。由于采用不同试剂的待测液进行比色,其中加入了不同量的各种试剂,给火焰光度法带来了一定的干扰,为了消除这种干扰,可相应地配制氧化钾的标准溶液,在标准溶液中加入制备待测时所用试剂的相应数量,从而消除试剂的干扰作用。

  火焰光度计、量瓶、塑料瓶、银钳锅(30ml)、高温电炉(或四孔电炉、洒精灯)。

  用氢氧化钠熔融样品时,一般要由低温开始,待逐渐脱水后才能高温加热,可避免溅跳现象。有时为了成批地连续熔样,可以先将装有样品和氢氧化钠的钳锅的电炉上低温脱水,再放入720℃高温电炉中。如果用四孔电炉或酒精灯熔样时,发生氢氧化钠脱水时的激烈溅跳(溅到钳锅上部或钳锅盖上常常会使这部分样品熔融不完全,为了克服这一缺点,也可先把2g固体氢氧化钠放在钳锅中先行脱水,熔解后称入样品再熔样)。

  银钳锅的熔点较低,960℃就会熔化,当高温电炉的温度与温度自动控制器的指示温度不符时,可用纯氯化钠在800℃时的标准熔点来校正炉温。

  银离子对测定钾有干扰,故必须加数滴1∶1盐酸使成氯化银沉淀,氯化银不溶于硫酸中。


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